氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)的特點(diǎn)與選擇
在色譜分析過(guò)程中,首先要用微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器定量的將樣品引入色譜儀的汽化室(即進(jìn)樣口)中蒸發(fā)成氣體,而后被載氣帶入氣相色譜柱里進(jìn)行分離,最后被色譜檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。本文克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器就來(lái)討論氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)的特點(diǎn)與選擇。
(1)進(jìn)樣口的基本要求。進(jìn)樣口時(shí)樣品由液態(tài)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的地方。也是進(jìn)入色譜柱前與載氣混合的唯一場(chǎng)所,為保證后續(xù)的分離分析準(zhǔn)確有效,進(jìn)樣口必須符合一定的要求。
(2)進(jìn)樣器、進(jìn)樣隔墊和襯管。常規(guī)的色譜進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和汽化室。微量進(jìn)樣器分為普通型和氣密型兩大類(lèi),人工手動(dòng)操作進(jìn)樣;為提高工作效率和降低員工的勞動(dòng)強(qiáng)度,大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室會(huì)配備自動(dòng)進(jìn)樣器,實(shí)現(xiàn)檢測(cè)分析的自動(dòng)化。
(3)進(jìn)樣量的確定。按照色譜理論,在一定范圍內(nèi)峰高和峰面積與進(jìn)樣量呈線性關(guān)系,進(jìn)樣量大將明顯增大色譜峰的寬度,從而使色譜分離效能下降。因而,需要根據(jù)分析樣品的不同,選擇不同大小的進(jìn)樣量。
(4)系統(tǒng)的密封和檢漏。色譜系統(tǒng)的密封程度與分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有十分密切的關(guān)系,汽化器與色譜柱連接口漏氣的影響更大。漏氣與否可以在接頭處抹肥皂水看是否出現(xiàn)氣泡的簡(jiǎn)單方法進(jìn)行檢查。
(5)進(jìn)樣展寬問(wèn)題。液體樣品在進(jìn)入高溫的汽化室內(nèi)迅速汽化,并與載氣充分混合,然后進(jìn)入色譜柱分離,因而汽化室不能設(shè)計(jì)的太小,但這明顯增加汽化室的死體積,使色譜柱在進(jìn)樣口就被展寬,對(duì)后續(xù)分析是不利的。
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