自動進樣器定量重復性差是什么原因
2018-1-22 9:55:50 點擊：
在氣相色譜分析中，引起定量不重復、重復性差的原因是多方面的，如進樣技術不佳、注射器有堵漏、樣品制備不均勻、進樣口污染等。本文克萊克特就來位大家講解自動進樣器定量重復性差是什么原因。
（1）進樣技術檢查。進樣技術不佳是造成色譜峰不重復的最可能原因，它通常表現(xiàn)為峰高/峰面積忽大忽小、峰高/峰面積變化無規(guī)則。提高進樣重復性的關鍵，在于始終保持進樣操作各個步驟的重復性，要求自動進樣器有穩(wěn)定且一致的進樣性能。
（2）注射器檢查。操作人員在檢查了自動進樣器的物理運動無誤后，如色譜峰靈敏度任然無顯著改觀，需認真檢查進樣針本身是否有堵塞或泄露現(xiàn)象。必要時要更換一個好的進樣針重新進樣實驗。
（3）樣品均勻性檢查。制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復性。因此一定要做好樣品的制備工作，保證樣品的均勻性。
（4）伴隨現(xiàn)象觀察。在檢查靈敏度情況的同時注意是否有下述異常現(xiàn)象發(fā)生，包括基線是否穩(wěn)定、出峰保留時間是否重復、峰形是否有畸變?nèi)N情況。如出現(xiàn)其中一種，應先按所出現(xiàn)故障進行排除，然后再進行定量重復性測試。
（5）進樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查。取下進樣口隔墊，觀察進樣口內(nèi)是否有污染或堆積物，如果有則需進行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后對氣路系統(tǒng)進行試漏，如氣路有泄露，則進行相應維修。
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