色譜柱老化的目的和方法是什么
對(duì)于氣相色譜應(yīng)用來(lái)說(shuō),色譜柱的老化是一項(xiàng)常見的工作,因?yàn)闅庀嗌V柱在使用一段時(shí)間后,柱子里面會(huì)殘留一些高沸點(diǎn)的雜質(zhì)等污染物,容易導(dǎo)致色譜峰拖尾、雜質(zhì)峰等現(xiàn)象的出現(xiàn)。本文克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器廠家就來(lái)講講色譜柱老化的目的和方法是什么。
氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內(nèi)側(cè)(毛細(xì)管柱)或載體表面(填充柱)上,對(duì)于一根新的氣相色譜柱,外層固定相與載體的結(jié)合往往較弱,在高溫下使用會(huì)緩慢流失,造成基線起伏和噪聲升高。為了避免這一現(xiàn)象發(fā)生,可以預(yù)先在較高溫度下加熱一段時(shí)間,使結(jié)合較弱的固定相揮發(fā)出去,從而使后面的分析不受干擾。此外,對(duì)使用時(shí)間較長(zhǎng)的氣相色譜柱可進(jìn)行老化操作,可以除去色譜柱中殘留的污染物。
將色譜柱柱溫升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于操作溫度10~20℃左右,但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱,此外不要將程序升溫的速度設(shè)定的太慢。
當(dāng)達(dá)到老化溫度后,記錄并觀察基線。比例放大基線,以便容易觀察。初始階段,基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5~10分鐘開始下降,并且會(huì)持續(xù)30~90分鐘。當(dāng)達(dá)到一個(gè)固定的值后,基線就會(huì)穩(wěn)定下來(lái);如果在2~3小時(shí)候基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15~20分鐘后仍無(wú)明顯下降趨勢(shì),那么有可能系統(tǒng)裝置有泄露或污染。
遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫將至40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)的老化,不僅對(duì)色譜柱有損害,而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。另外,老化的時(shí)間也不宜過(guò)長(zhǎng),不然會(huì)降低色譜柱的使用壽命。
一般來(lái)說(shuō),涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間較長(zhǎng),而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。如果在色譜柱沒(méi)有與檢測(cè)器連接就進(jìn)行老化,那么老化后色譜柱末端部分可能已被破壞,要先把柱末端10~20cm部分截去,再將色譜柱連接到檢測(cè)器上。
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