氣相進樣條件的三個方面
在氣相色譜分析中,只有滿足了一定的進樣條件,才能保證樣品能合理的進入到色譜柱中,然后被檢測器分析,從而得出準確的分析結(jié)果。本文克萊克特自動進樣器就來講講氣相進樣條件的三個方面。
進樣條件包括進樣量、進樣時間和汽化溫度三個方面。
1、進樣量。在進行氣相色譜分析時,進樣量要適當。若進樣量過大,所得到的色譜峰峰形不對稱程度增加,峰變寬,分離度變小,保留值發(fā)生變化,峰高、峰面積與進樣量不成線性關(guān)系,無法定量。若進樣量過小,又會因檢測器靈敏度不夠,不能檢出。色譜柱最大允許進樣量可以通過實驗測定,方法是:其他實驗條件不變,僅逐漸加大進樣量,直至所出的峰的半峰寬變寬或保留值改變時,此進樣量就是最大允許進樣量。
2、進樣時間。進樣時,要求速度快,這樣可以使樣品在汽化室汽化后隨載氣以濃縮狀態(tài)進入柱內(nèi),而不被載氣所稀釋,因而峰的原始寬度就變窄,有利于分離。反之,若進樣緩慢,樣品汽化后被載氣所稀釋,使峰形變寬,并且不對稱,既不利于分離也不利于定量。此外,進樣時應固定進樣針深度及位置,針頭切勿碰到汽化室內(nèi)壁。
3、汽化溫度。汽化溫度是對液體樣品而言的,液體樣品進樣后要求能迅速汽化,汽化溫度應足以迅速汽化樣品,又不至于引起樣品的分解。汽化溫度一般比柱溫高30~70℃或比樣品組分中最高沸點的組分溫度高30~50℃。
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