程序升溫汽化進(jìn)樣的幾種模式
程序升溫汽化(PTV)進(jìn)樣,就是將液體或氣體樣品注射入處于低溫的進(jìn)樣口襯管內(nèi),然后按設(shè)定程序升高進(jìn)樣口溫度,以此完成樣品進(jìn)樣過程。本文克萊克特自動進(jìn)樣器就來談?wù)劤绦蛏郎仄M(jìn)樣的幾種模式。
1、PTV分流進(jìn)樣。PTV分流進(jìn)樣也稱為冷分流進(jìn)樣,即液體樣品直接注入冷的汽化室,這就防止了注射器針尖歧視,提高了進(jìn)樣重現(xiàn)性。抽出注射器后,打開分流出口閥,同時進(jìn)樣口開始升溫。汽化后的樣品與傳統(tǒng)的分流進(jìn)樣一樣,大部分被分流掉,小部分進(jìn)入色譜柱。
2、PTV不分流進(jìn)樣。PTV不分流進(jìn)樣位冷不分流進(jìn)樣,即進(jìn)樣時汽化室處于低溫狀態(tài)。進(jìn)樣口開始升溫時,關(guān)閉分流閥,待大部分樣品進(jìn)入色譜柱后,打開分流閥,使殘留溶劑氣體放空。采用相同容積的襯管,PTV不分流進(jìn)樣的進(jìn)樣體積比傳統(tǒng)不分流進(jìn)樣大,且消除了樣品分解的可能性,分析重現(xiàn)性更好。
3、溶劑消除分流/不分流進(jìn)樣。溶劑消除進(jìn)樣可以選擇性的除去樣品的溶劑,達(dá)到濃縮的目的,這也是大體積進(jìn)樣的基礎(chǔ)。進(jìn)樣時關(guān)閉分流出口閥,進(jìn)樣口溫度控制在接近于、但低于溶劑的沸點。樣品被緩慢的注入,進(jìn)樣后立即打開分流出口,并采用大的放空氣體流量將溶劑氣體消除,也可同時緩慢升高進(jìn)樣口溫度,以加速溶劑汽化。
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