氣相色譜常用進樣技術(shù)對進樣量和進樣速度的要求
對于不同的氣相色譜分析來說,因為考慮到不同的分析樣品,所以會使用不同的進樣技術(shù)。而不同的進樣技術(shù),對于進樣量和進樣速度也有著不同的要求。本文克萊克特就來為大家分享氣相色譜常用進樣技術(shù)對進樣量和進樣速度的要求。
1、填充柱進樣。填充柱的柱容量大,進樣量一般為1~5ul,甚至更高。由于填充柱分離效率有限,進樣速度的快慢對結(jié)果影響不大,只要進樣量和進樣速度重現(xiàn),手動進樣和自動進樣所得結(jié)果的分析精度沒有太大差別。
2、大口徑毛細管柱直接進樣。由于大口徑柱的柱容量小于填充柱,故進樣量一般不應超過1ul。進樣量大時很容易造成柱超載。同時,進樣速度慢一些可以減少倒灌的可能性,改善早流出峰的分離度。
3、分流進樣。分流進樣的進樣量一般不超過2ul,最好控制在0.5ul以下,因為襯管的容積有限,液體汽化時體積要膨脹數(shù)百倍。當然,進樣量還和分流比是相關(guān)的,分流比大時,進樣量可大一些。至于進樣速度應該越快越好,一是防止不均勻汽化,二是保持窄的初始譜帶寬度。因此,自動進樣器往往比手動進樣的效果好。
4、不分流進樣。不分流進樣進樣量一般不超過2ul,進樣量大時應選用容積大的襯管,否則會發(fā)生樣品倒灌。進樣速度則應快一些,最好用自動進樣器。若采用手動進樣,進樣速度的重現(xiàn)性會影響分析結(jié)果。
5、冷柱上進樣。進樣體積是必須注意的問題,以0.5ul為好,最大不要超過2ul。實際工作中可根據(jù)樣品濃度、檢測器靈敏度、色譜柱性能等參數(shù)來優(yōu)化進樣體積。一般原則是在滿足靈敏度要求的條件下,進樣體積越小越好。至于進樣速度則慢一些合適,以便液體樣品準確進入色譜柱頭。
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