使用熱解吸技術(shù)應(yīng)該注意的問(wèn)題
從固體吸附劑上將欲測(cè)組分解吸下來(lái)的方式有熱解吸和液體解吸兩種，目前實(shí)驗(yàn)室大多采用熱解吸的方式。如何更好的將這些欲測(cè)組分從固體吸附劑上解吸下來(lái)，送進(jìn)色譜分析系統(tǒng)進(jìn)行分析，將直接影響色譜分析的操作和結(jié)果。本文克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器廠家就來(lái)為大家分析使用熱解吸技術(shù)應(yīng)該注意的問(wèn)題。
從吸附理論可知，溫度越低，吸附劑與被吸附物之間的吸附能力越強(qiáng)；隨著溫度的升高，吸附劑與被吸附物之間的吸附力越弱。因此，加熱可以使吸附在吸附劑上的欲測(cè)組分解吸下來(lái)，加熱的溫度即熱解析溫度，與欲測(cè)組分的沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性和吸附劑的熱穩(wěn)定性有關(guān)。
熱解吸的過(guò)程受升溫速率和最終溫度的影響，所以熱解吸時(shí)要求嚴(yán)格控制升溫速率和最終速度。升溫速率越快，最終溫度越高，解吸速度就越快，進(jìn)入色譜柱的初始樣品譜帶就越窄。最終溫度取決于欲測(cè)組分和吸附劑的熱穩(wěn)定性，一般在300℃以下。
為了提高吸附采樣管的吸附-熱解吸的回收率，充填的吸附劑應(yīng)當(dāng)使用捕集效率高而且易于加熱回收的物質(zhì)。良好的吸附捕集管在常溫以下的溫度中，它的吸附容量要盡可能大，而在100℃加熱時(shí)，能夠簡(jiǎn)單的逐出各種化合物，也就是說(shuō)在高溫下它的破過(guò)容量小。
在高溫下難以熱解吸的物質(zhì)可以使色譜峰變寬。此外，即使是容易熱解吸的物質(zhì)，如果采樣量過(guò)大而接近穿透體積時(shí)，整個(gè)吸附捕集管內(nèi)部都有待測(cè)組分的分布，熱解吸出來(lái)的組分進(jìn)入色譜柱時(shí)會(huì)長(zhǎng)生時(shí)間差，色譜峰可能會(huì)分成兩個(gè)或色譜峰變寬。
為了防止上述情況的發(fā)生，吸附管內(nèi)吸附材料的充填應(yīng)當(dāng)控制在最小量，熱解吸時(shí)應(yīng)當(dāng)盡可能快速升溫到高溫，并且在瞬間解吸出所有的組分。或者將一次熱解吸出來(lái)的所有組分，在低溫下進(jìn)行二次濃縮，然后再加熱導(dǎo)致色譜柱分離柱。
另外，由于吸附管反復(fù)加熱和冷卻，吸附材料可能會(huì)破碎而出現(xiàn)粒度變化，使得吹掃氣體通過(guò)吸附管的速度發(fā)生改變，使得色譜峰變形。另外，由于表面積變大，吸附能力也發(fā)生變化，有時(shí)會(huì)使色譜峰寬加寬。這時(shí)，可用分樣篩將小的吸附劑顆粒篩除或者更換新的吸附材料。
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