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色譜分析樣品的制備技術(shù)要求

2019-1-7 10:34:56      點(diǎn)擊:

色譜分析樣品的制備,就是采用一些物理化學(xué)方法去處理采集到的樣品,使其能達(dá)到色譜分析的要求。樣品在采集之后要盡快的制備成適合于色譜儀器分析的樣品,以便進(jìn)行色譜分析。下面克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器就來談?wù)勆V分析樣品的制備技術(shù)要求。

色譜樣品的制備技術(shù)是隨著分離科學(xué)的發(fā)展而發(fā)展的,從使用經(jīng)典的溶劑萃取、蒸餾等方法來分離欲測(cè)組分和干擾組分,到使用現(xiàn)代的膜分離、固相萃取、吸附-熱解吸等新方法,色譜樣品制備技術(shù)已經(jīng)取得很大的進(jìn)展。

適合色譜分析的樣品是指制備好的樣品能滿足如下條件:①所選用色譜柱的進(jìn)樣要求;②所選用色譜方法的分離能力;③所選用色譜方法的檢測(cè)能力。

在使用物理方法制備色譜樣品時(shí),要注意防止欲測(cè)組分的損失;在使用化學(xué)方法制備色譜樣品時(shí),除了要注意防止欲測(cè)組分的損失之外,還要注意化學(xué)反應(yīng)的收率和有無副反應(yīng)的 發(fā)生。

在色譜樣品制備時(shí),還要注意所用的裝置、容器、化學(xué)試劑、水等可能接觸的物品是否會(huì)給制備的色譜樣品帶來污染,所以在制備色譜樣品的同時(shí)要做空白,以檢驗(yàn)在色譜樣品的制備過程中是否引入了對(duì)欲測(cè)組分測(cè)定有干擾的物質(zhì)。

在色譜樣品制備時(shí),最好是將采集到的一個(gè)樣品分成兩份,同時(shí)制備兩個(gè)色譜分析用樣品,以檢驗(yàn)色譜樣品制備的可靠性。也可將采集到的一個(gè)樣品分成兩份后,在其中的一份中加入已知量的欲測(cè)組分,然后同時(shí)制備這兩個(gè)色譜分析用樣品,以計(jì)算色譜樣品制備的回收率。