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沒有自動進樣器,手動進樣需要掌握哪些技術

2018-4-25 9:31:23      點擊:

從目前市場分析來看,很多實驗室和檢測企業(yè)都為氣相色譜配備了自動進樣器,只有一些學校和小型實驗室還在使用手動進樣。手動進樣重點就在于熟練度,有經驗的熟練實驗人員,也能有很好的重復性。那么,沒有自動進樣器的話,手動進樣需要掌握哪些技術呢?下面克萊克特就來為大家總結幾點主要要求。

(1)注射速度快。注射速度慢時會使樣品的汽化過程變長,導致樣品進入色譜柱的初始譜帶變寬。正確的注射方法應當是:取樣后,一手持注射器,另一手保護針尖,先小心的將注射針頭穿過隔墊,隨即以最快的速度將注射器插到底,與此同時迅速將樣品注射入汽化室,然后快速拔出注射器。

(2)取樣準確而重現(xiàn)。即取樣量要重現(xiàn),以保證進樣的重現(xiàn)性。特別是黏度大的樣品,要避免在注射器中形成氣泡。防止產生氣泡的方法是將注射器插入樣品溶液,多次推拉針芯,推下時要快,拉起時要慢。取多于實際進樣量的樣品,然后將針尖朝上,用手指輕輕彈擊針管,氣泡就會跑到液體的上方。再將多余的樣品推出針管即可。

(3)避免樣品之間相互干擾。如果進樣時注射器內有上一個樣品的殘留組分,就會干擾下一個樣品的分析,帶來定量誤差。這是必須要消除的,具體辦法就是洗針,取樣前要先用樣品溶劑洗針至少三次,再用要分析的樣品洗針至少三次,然后取樣。

(4)選用合適的注射器。氣相色譜分析最常用的是10ul微量注射器,其進樣量一般不要小于1ul。如果進樣量要控制在1ul以下,就應采用5ul1ul的注射器。此時要注意,5ul1ul的注射器往往是將樣品抽在針尖內,因此觀察不到針管中的液面,故很可能抽入氣泡,取樣時要反復推拉針芯,以確保針尖內沒有氣泡。

(5)減少注射歧視。所謂注射歧視是指注射針插入氣相色譜進樣口時,針尖內的溶劑和樣品中的易揮發(fā)組分首先開始汽化,無論注射速度多快,不同沸點的組分總是有汽化速度的差異。當注射完畢抽出針尖時,注射器中殘留樣品的組成就與實際樣品的組成有所不同。

也就是說,進入色譜柱的樣品中高沸點組分含量可能低于實際樣品,從而造成定量分析的誤差。如果能保證每次進樣的速度嚴格一致(如使用自動進樣器),經標樣校正后,可忽略這一歧視作用。但用手動進樣是難以達到的,所以必要時應使用熱針進樣或溶劑沖洗進樣技術。