色譜分析中色譜峰出現(xiàn)問題的原因及解決方法
在氣相色譜分析中,實驗操作人員時常會遇到色譜峰分離度降低、峰寬增加、基線波動和漂移、峰高或峰面積變化等技術問題,這些問題直接影響著數(shù)據(jù)分析的及時性和準確性。今天克萊克特自動進樣器廠家就來講講氣相色譜分析中色譜峰出現(xiàn)問題的原因及解決方法。
1、分離度降低。
(1)色譜柱的溫度不同:檢查色譜柱的溫度;
(2)色譜柱的規(guī)格或固定相不一樣:檢查色譜柱是否一致;
(3)與另一個峰共流出:改變色譜柱的溫度;
(4)色譜柱受到污染,導致色譜柱的選擇性變化:修整毛細管色譜柱,從柱前端截去0.5到1米長毛細管柱。
2、峰寬增加。
(1)載氣流速發(fā)生了變化:檢查載氣流速;
(2)毛細管柱受到污染:用溶劑清洗色譜柱;
(3)進樣口接頭被污染:清洗或更換接頭;
(4)進樣技術發(fā)生了改變:同一個操作員進行進樣,對比結果。
3、不正常的基線(波動和漂移)。
(1)進樣口受到污染:清洗毛細管進樣口,更換接頭、襯管、進樣口密封件;
(2)色譜柱被污染:填充進樣口,清洗接頭,更換襯管;用溶劑清洗色譜柱,烘烤色譜柱;檢查進樣口是否被污染;
(3)色譜柱老化不夠:徹底老化色譜柱;
(4)氣體被污染:使用合適的凈化器去除污染物。
4、峰高或峰面積變化。
(1)檢測器相應的改變:檢查氣體流量、溫度和其他設定值;
(2)注射器的泄露:使用另一個注射器;
(3)進樣口污染物的分解:清洗進樣口、更換襯管和進樣口密封件;
(4)分流比變化:毛細管分流進樣,檢查分流比。
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