色譜分析中進樣的技術及操作
2019-1-14 10:53:27 點擊：
對色譜分析來說，在分析樣品前要實現(xiàn)了解樣品中所可能包含的組分，每個組分的性質(zhì)以便選擇適當?shù)纳V柱和操作條件，避免在汽化室中分解或與色譜柱發(fā)生不可逆吸附化學反應。下面克萊克特自動進樣器就來講講色譜分析中進樣的技術及操作。
對樣品進樣后在汽化室里有無分解，進入色譜系統(tǒng)后有無化學反應，這是常被忽略的問題，這些都將導致分析結果的不準確。
當以峰面積做定量依據(jù)時，進樣技術和條件稍有變化對結果無影響；而當取峰高作定量依據(jù)時，進樣速度、汽化條件等的變化都會帶來明顯影響。因此采用峰高定量時，要盡可能采用瞬時定量進樣的技術，才能保持數(shù)據(jù)的重復性。
在很多色譜分析實驗中，對液體樣品都是采用微量注射器進樣的。精密的微量注射器，在小心操作下精密度可達1~2%。在使用微量注射器時，要注意以下兩點：
（1）當進樣口（汽化室）溫度很高，而樣品本身揮發(fā)性又較大時，進樣過程中不但刻度上指示出的樣品量被注入了，同時殘留在針頭部分的樣品也有一部分被汽化，從而增大了進樣量，隨進樣時注射器在汽化室中停留時間長短，汽化室溫度高低，樣品揮發(fā)性的大小不同而異。
（2）由于樣品的性質(zhì)不同，其黏度也不一樣，往往用微量注射器進樣，有部分附著在管壁上，又造成比刻度讀數(shù)小的負誤差影響，這種影響隨樣品的黏度、密度增大而增加。
這兩種情況均可用“回抽法”精確校正過來，抽取過量樣品，并使針頭處空出來，然后根據(jù)液柱讀數(shù)，再全部進樣，然后將針芯回抽，再讀出剩余液柱量，由兩次讀數(shù)之差值可以得出進樣量的準確數(shù)值。
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